均勻性是考察標(biāo)準(zhǔn)氣體性能的一個(gè)重要指標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)氣體的特性應(yīng)該是均勻的即在規(guī)定的范圍內(nèi)其量值保證不變。不論采用哪種方法制備的標(biāo)準(zhǔn)氣體,都需要進(jìn)行混勻處理。標(biāo)準(zhǔn)氣體的混勻方法有:熱處理法、鋼瓶滾動(dòng)法、特殊充填法、自然擴(kuò)散法、其他混勻方法等。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指:“具有足夠均勻并已經(jīng)很好地確定某一種或多種特性的物質(zhì)或材料, 用于校準(zhǔn)儀器、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或確定物質(zhì)的量值。”標(biāo)準(zhǔn)氣體是氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì), 由于標(biāo)準(zhǔn)氣體具有一定的有效期, 因此,標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性是配制和使用過程中的關(guān)鍵問題。
眾所周知, 裝入高壓容器(鋼瓶) 中的標(biāo)準(zhǔn)氣體的一個(gè)重要條件是在保存和使用過程中其量值不應(yīng)發(fā)生變化。實(shí)際上,標(biāo)準(zhǔn)氣體中成分氣體或不純物與容器內(nèi)壁接觸時(shí)往往引起吸附、解吸、化學(xué)反應(yīng)等現(xiàn)象, 而使其量值隨時(shí)間發(fā)生變化, 在含量越低, 組成成分越復(fù)雜時(shí), 這種變化就越大。
在火災(zāi)自動(dòng)報(bào)警器、呼吸器、傳感器和火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)易燃、易爆、有毒、有害氣體快速檢測(cè)儀器及其它消防產(chǎn)品的研究、開發(fā)和生產(chǎn)中, 經(jīng)常需要配制一系列物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)氣體, 用以對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)和校準(zhǔn); 在火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)易燃、易爆、有毒、有害氣體物質(zhì)快速檢測(cè)中, 需要一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體, 作為制作標(biāo)準(zhǔn)色列或濃度標(biāo)尺的標(biāo)準(zhǔn);
在火災(zāi)原因調(diào)查中, 研究和應(yīng)用一種氣態(tài)物證的分析鑒定方法時(shí), 需配制一定濃度的被檢測(cè)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)氣體, 以試驗(yàn)不同采樣儀器的采樣效率或不同吸收液的吸收效率和鑒定方法的準(zhǔn)確性、可靠性。因此, 配制一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體是消防產(chǎn)品研究、開發(fā)、生產(chǎn)和消防工作的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。而標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制又不同于液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制, 有一定的難度。因此, 本文將重點(diǎn)介紹幾種所用儀器, 設(shè)備簡(jiǎn)單, 易于操作, 特別適用于消防產(chǎn)品研制、生產(chǎn)和消防實(shí)際工作的標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制技術(shù)。
標(biāo)準(zhǔn)氣體是指氣體狀態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì), 包括高純度標(biāo)準(zhǔn)氣體和混合標(biāo)準(zhǔn)氣體, 配氣主要是指配制混合標(biāo)準(zhǔn)氣體。混合標(biāo)準(zhǔn)氣體是由已知含量的一種或多種組分的氣體混合到另一種不與其發(fā)生反應(yīng)的背景氣體中而制成。標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制技術(shù)主要包括靜態(tài)配氣技術(shù)和動(dòng)態(tài)配氣技術(shù)兩大類。
標(biāo)準(zhǔn)氣體在研制過程中的質(zhì)量如何,在分析比對(duì)方法中分析誤差如何.標(biāo)準(zhǔn)氣體在有效期內(nèi)穩(wěn)定性如何以及瓶?jī)?nèi)壓力降低后的影響如何.均需要用不確定度來(lái)評(píng)價(jià)。由于不確定度是評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)氣體研制水平的指標(biāo),是判定標(biāo)準(zhǔn)氣體質(zhì)量的依據(jù)。
標(biāo)準(zhǔn)氣體不確定度的定義作為定量屬性的不確定皮概念在廣泛意義上是指測(cè)量結(jié)果的不肯定. 也可以理解為:測(cè)量結(jié)果帶有的一個(gè)參數(shù),用以表征合理賦予被測(cè)盤值的分散性。測(cè)鹽不確定度一般包含若干分鹽,其中一些分量可用測(cè)量列結(jié)果的統(tǒng)計(jì)分布評(píng)定,并以實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)
偏差來(lái)表征,也被稱為A 類分量、A 類評(píng)定或A 類不確定度;另一些分量也可用標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)表征的成分,是基于經(jīng)驗(yàn)或其它信息的取定概率分布估算出來(lái)的,被稱為B 類分量、B 類評(píng)定或8 類不確定度.而展伸不確定度般最多給出二位有效數(shù)字,中間計(jì)算的不確定度可多取位。在實(shí)際工作中理解不確定度的商念、正確運(yùn)用估計(jì)不確定度的方法,往往可以使我們得到個(gè)有意義的測(cè)量結(jié)果。
標(biāo)準(zhǔn)氣體在進(jìn)樣中的注意事項(xiàng)
標(biāo)準(zhǔn)氣體的特殊性,對(duì)采樣有著特殊的要求,很多使用者由于采樣的不規(guī)范,使得數(shù)據(jù)偏差很大,在這里我提供樣品取樣應(yīng)該注意的幾個(gè)方面:
1、取樣管線的選擇,由于膠管使用起來(lái)很方便,很多傳統(tǒng)的進(jìn)樣管線都采用此類,但是眾所周知,膠管對(duì)大部分有機(jī)氣體,和含硫類的氣體吸附性非常強(qiáng),而且它的滲透性也很強(qiáng),所以使用各類膠管來(lái)采樣是不可取的,對(duì)分析數(shù)據(jù)造成很大偏差。建議根據(jù)不同的氣體性質(zhì)采用銅管、不銹鋼管、四氟管而對(duì)于含硫的標(biāo)準(zhǔn)氣和樣品氣最好采用內(nèi)涂石英的不銹鋼管。
2、樣品氣的置換,由于標(biāo)準(zhǔn)氣都要經(jīng)過減壓器和管線后才能取樣,要準(zhǔn)確取樣必須將減壓器和管線進(jìn)行充分的置換,這種置換不是簡(jiǎn)單意義上的吹掃。因?yàn)闇p壓器的死體積很大,不斷將鋼瓶閥打開關(guān)閉反復(fù)3次以上,每次將減壓器里的氣體排盡,然后再吹掃系統(tǒng)才能正確取樣。
3、進(jìn)樣管線的氣密性,進(jìn)樣管線的泄漏,對(duì)樣品的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性有很大影響,對(duì)低濃度氧氣的影響更大。所以一定要嚴(yán)格檢查取樣管線的氣密性。
4、試圖從標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶中把標(biāo)準(zhǔn)氣取到取樣袋或其他容器中,然后再?gòu)娜萜髦腥臃治?,是最不可取的,這樣造成了二次污染。使得樣品氣的數(shù)據(jù)不能真實(shí)的表現(xiàn)出來(lái)。